32.4　铜试剂铅盐分光光度法

32.4.1　铜试剂铅盐分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计：波长范围为400nm～760nm。

2　分液漏斗：容积100mL。

3　酸洗滤纸：用（1+200）盐酸溶液洗涤并用去离子水洗去酸的滤纸。

32.4.2　铜试剂铅盐分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　铜试剂铅盐-三氯甲烷溶液：

1）溶液A：称取乙酸铅［Pb（C2H3O2）2］0.1g，置于200mL烧杯中，加入去离子水100mL溶解。

2）溶液B：称取铜试剂［N（C2H5）2CS2Na］0.5g，置于加有去离子水100mL的分液漏斗中，加入三氯甲烷（CHCl3）10mL，振荡1min，弃去有机相，再萃取一次。水相用酸洗滤纸过滤。

3）量取溶液A100mL和溶液B25mL，混合于500mL分液漏斗中，加入三氯甲烷250mL，振荡至沉淀溶解；然后加入溶液B5mL，如有沉淀，振荡至沉淀溶解；如此反复至加入溶液B，水相不再出现沉淀为止。将有机相用酸洗滤纸过滤，用三氯甲烷稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，在温度4℃～5℃下保存。

2　乙酸溶液（2mol/L）：量取乙酸（36％HC2H3O2）32mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

3　乙酸钠溶液（2mol/L）：称取乙酸钠（NaC2H3O2·3H2O）27.20g，置于100mL烧杯中，用去离子水溶解，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。

4　乙酸盐缓冲溶液：量取9份2mol/L的NaAc溶液和1份2mol/L的HAc溶液，混合。

5　酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）50.00g，置于1000mL烧杯中，加入去离子水500mL溶解。

6　铜标准贮备溶液（Cu，0.10mg/mL）：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）0.3929g，置于100mL烧杯中，加入（1+1）硫酸溶液2mL及少量去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

7　铜标准工作溶液（Cu，1.00μg/mL）：量取铜标准贮备溶液10.0mL，移入1000mL容量瓶中，加入（1+1）硫酸溶液2mL，用去离子水定容。

32.4.3　铜试剂铅盐分光光度法应按下列步骤进行：

1　有色、混浊、含有较多有机物水样的预外理应符合本规程第31.2.3条第1款的规定。

2　水样测定：

1）一组100mL分液漏斗中，分别加入铜标准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，用去离子水稀释至25mL，此标准系列溶液中铜的质量分别为0.00μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、5.00μg。量取水样25mL，移入另一100mL分液漏斗中。

2）向标准系列和水样分液漏斗中，各加入酒石酸钾钠溶液2mL、乙酸盐缓冲溶液2mL，混匀。加入铜试剂铅盐-三氯甲烷溶液5mL，剧烈振荡3min。静置分层后，用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，将有机相放入10mm比色皿中，在波长435nm处，以空白为参比测量并记录吸光度，也可目视比色。

3）以标准系列的吸光度为纵坐标，相应铜的质量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

32.4.4　铜含量应按下式计算：

式中：ρ（Cu）——水样中被测元素铜的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中铜的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。